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    PH值对丁炔二醇的影响有哪些?
    作者: 发布于:2020/6/1 11:10:52 点击量:

    1,4-丁炔二醇加氢反应生成1,4-丁二醇是炔醛法生产BDO一工艺中的一个重要环节,此工段对操作条件要求对BDO产品质量的7影响,为此开展PH值对反应的影响,加氢反应是在弱碱性条件下进行的,为寻求PH值对加氢反应的影响,用naoh调节反应液的PH值7进行加氢实验:


    在间歇式高压反应釜(500 mL)内对B3D在H连续流动系统中进行加压(2 MPa)催化加氢反应。其中必须满足下列都实验条件才可以:


    反应器:威海新元化工机械厂产高压反应釜(CJK-型快开反应釜),反应釜容积500mL,内路冷却盘管和搅拌桨,设计压力和设计温度分别为20 MPa和200 C;


    原料:B3D由美克化工公司提供(含量为37wt%),H(>99.999%);催化剂:庄信万丰A7063催化剂;实验反应条件:反应温度55C,反应压力2MPa,配比150gB3D + 7g degussa催化剂+ 0.5g 七钼酸铵),反应1小时。


    将混合好并调节至合适pH值的B3D原料和催化剂投料至反应釜内,密封检漏;对釜内的空气置换后,升温至55C并将H压力升至2MPa,在约800转1分钟的转速下并保持H连续流通的条件下,连续反应1h;降温泄压,产品分离收集用于GC分析。

    用HNO3溶液清洗反应釜,称取B3D原料液150.133g,称取催化剂,7.5 g,为B3D原料液质量的5wt%;称取方法依据“镍催化剂取样方法”中小于10g 样品的实验室称,即Mcat=K(Ms-MH2O),K=1.167;称取催化剂并控干催化剂中的去离子水后,将催化剂转移至B3D原料液中,搅拌均匀后,滴加15wt%NaOH溶液,调节混合液pH值为7.0(由 pH计测定)。

    将混合后的催化剂及B3D 反应液转移至高压反应釜中,密封反应釜;先用高纯N2路换反应釜内残余空气约5 min,切换H2 ;阀并关闭N2阀来路换釜内N2,约5min;关闭出口阀,将釜内H2压力升至2 MPa(室温),压力达到后关闭H2阀,保持30 min,测定反应釜及连接处气密性;(经检验,此次气密性良好)。


    对反应釜进行加热至55 C,此时系统压力升至约2.12MPa;反应初始,采用密闭H2反应并启动搅拌桨搅拌,反应30 min内反应釜内压力没有明显下降,表明未有明显反应;后采用H流通系统,并保持系统压力2 MPa, 用循环冷却水控制反应温度53.5- -56.5 C间波动,并停止加热炉加热。


    反应时间的控制。a.估算美克化工R- -310反应器中催化剂和B3D的平均停留时间,约1.5 小时(=R-310 反应器体积(36.5m)V体积流速(23144kg/h/1029kg/m2+ 1016. 75kgh/920kg/n);b.利用B3D加氢反应放热特性,调节循环水流量,观察反应温度在53.5--56.5C间的变化速率当温度变化缓慢时,特别是当循环水停止时,反应温度几乎停止上升甚至下降,定为反应完全,可以结束反应。


    降温并缓慢泄压,当压力降至0.5 MPa内时,打开N2阀并关闭H2阀,降至室温。分离反应液体及催化剂(抽滤),分别用于产品分析或催化剂再评价。

    PH值对丁炔二醇的影响主要用的分析方法是GC色谱分析法、气相色谱:岛津GC-14B、色谱柱子:RTX-5(30*0.25*0.25)、色谱条件:柱温100 C(4min,)-10C/min. -240C(2min.),进样器250 C,FID 检测器300 C;N2载气;


    称取一定量的B3D原料液添加以已知量的BDO作为内标物,用丙酮溶剂稀释至10 mL通过与配制BDO和B3D的丙酮标准溶液产生的相对校正因子进行计算。


    称取一定量的反应液用丙酮稀释至10 mL,采用面积归一法定量分析产物中有机相(检出)各组成的相对含量。


    按以上过程,依次将B3D和催化剂混合液PH值调至7.5/8.0/8.5/9.0/9.5进行实验分析。实验结果发现,PH值在7.0以下,BD0选择性急剧降低,PH值在7.0至8.5之间,BD0的选择性随着PH值的增加提高较快,但当PH值从8.5达到9.0时,BD0选择性提高的幅度明显减缓,当超过10.0时,BD0的选择性出现下降趋势。


    丁炔二醇在酸性条件下反应,催化剂对BDO选择性较低,副产物质量分数急剧升高,在碱性条件下随着PH值提高,催化剂对BDO选择性逐步提高。但当PH值超过10后,催化剂对BDO选择性出现下降的趋势,在本次催化剂上,PH值建议选取范围是8-9。


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